LAPORAN KIMIA MAKANAN

PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK

DALAM SAMPEL AIR

NAMA                  : MEITY M. SOEKI

NIM                     : PO. 530333312 1240

TINGKAT           : II REGULER B

DOSEN                : MELIANCE BRIA,S.Si

JURUSAN ANALIS KESEHATAN

POLTEKKES KEMENKES KUPANG

2014

BAB I

PENDAHULUAN

A.           Latar Belakang

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO₄ sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe⁺, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:

a.       Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H₂SO₄berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

b.      Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO₄ berlebih. Sebagian Fe²⁺ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO₄.

Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa.  Berdasarkan jumlah elektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.

Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahan indikator dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat.

Pencemaran air adalah suatu perubahan keadaan di suatu tempat penampungan air seperti danau, sungai, lautan dan air tanah akibat aktivitas manusia. Walaupun fenomena alam seperti gunung berapi, badai, gempa bumi juga mengakibatkan perubahan yang besar terhadap kualitas air, hal ini tidak dianggap sebagai pencemaran. Pencemaran air dapat disebabkan oleh berbagai hal dan memiliki karakteristik yang berbeda-beda. Meningkatnya kandungan nutrien dapat mengarah pada eutrofikasi.

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H₂O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.

Dari sudut pandang biologi, air memiliki sifat-sifat yang penting untuk adanya kehidupan. Air dapat memunculkan reaksi yang dapat membuat senyawa organic untuk melakukan replikasi. Semua makhluk hidup yang diketahui memiliki ketergantungan terhadap air. Air merupakan zat pelarut yang penting untuk makhluk hidup dan adalah bagian penting dalam proses metabolisme. Air juga dibutuhkan dalam fotosintesis dan respirasi. Fotosintesis menggunakan cahaya matahari untuk memisahkan atom hidroden dengan oksigen. Hidrogen akan digunakan untuk membentuk glukosadan oksigen akan dilepas ke udara.

Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya.

A.           TUJUAN

Mengetahui kadar zat organik didalam sampel air

     

B.            PRINSIP

Zat organik dalam sampel dioksidasi dengan KMnO₄ dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO₄ direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO₄.

Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H⁺ + 3e → MnO₄ +2H₂O. Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO₄^- + 3e → MnO4^2-

MnO₄^2- + 2H₂O + 2e → MnO₂ + 4OH

MnO₄^- + 2H₂O + 3e → MnO₂ +4OH

Selain itu reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi adalah:

Oksidasi          : H₂C₂O₄ CO₂ + 2H⁺ +2e^-

Reduksi           : MnO₄^- + 8 H⁺ Mn²⁺ + 4 H₂O

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A.           Pengertian Air

Air dapat berwujud padatan (es), cairan (air), dan gas (uap air). Air adalah satu-satunya zat yang secara alami terdapat di permukaan bumi dalam ketiga wujudnya tersebut. Zat kimia ini merupakan suatu  pelarut yang  penting karena  memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas,  dan banyak macam molekul organik. Air sering disebut sebagai pelarut universal karena air melarutkan banyak zat kimia.

Air adalah senyawa kimia dengan rumus kimia H₂O, artinya satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air mempunyai sifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan suhu 273,15 K (0°C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting karena mampu melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan senyawa organik. Atom oksigen memiliki nilai keelektronegatifan yang sangat besar, sedangkan atom hidrogen memiliki nilai keelektronegatifan paling kecil diantara unsur-unsur bukan logam.

Hal ini selain menyebabkan sifat kepolaran air yang besar juga menyebabkan adanya ikatan hidrogen antar molekul air. Ikatan hidrogen terjadi karena atom oksigen yang terikat dalam satu molekul air masih mampu mengadakan ikatan dengan atom hidrogen yang terikat dalam molekul air yang lain. Ikatan hidrogen inilah yang menyebabkan air memiliki sifat-sifat yang khas. Sifat-sifat khas air sangat menguntungkan bagi kehidupan makhluk di bumi.

B.            Karakteristik Air

Berdasarkan karakteristiknya air dibagi atas dua yaitu karakteristik fisika air dan karakteristik kimia air.

1.      Karakteristik fisika air adalah :

`

a.         Warna

       Warna di dalam air dapat disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam (Fe dan Mn), humus, plankton, tanaman air, dan buangan standar.

b.        Bau dan Rasa

       Bau dan rasa biasanya terjadi bersama-sama dan biasanya disebabkan oleh bahan-bahan organic yang membusuk atau kegiatan mikroba.

c.         Suhu

       Suhu air yang diinginkan adalah 50⁰ F - 60⁰ F, tetapi pengaruh iklim setempat, kedalaman pipa-pipa air dan jenis dari sumber-sumber air akan mempengaruhi suhu.

d.        Kekeruhan

       Kekeruhan di dalam air disebabkan oleh adanya zat tersuspensi seperti lumpur, zat organic, plankton, dan zat-zat halus lainnya.

e.         Conductivity (Daya Hantar Listrik)

       Conductivity adalah suatu larutan yang memiliki Daya Hantar Listrik (DHL).

2.      Karakteristik Kimia Organik

a.         Zat Organik

       Adanya bahan organik dalam air erat hubungannya dengan terjadinya perubahan fisik dari air yaitu timbulnya bau, rasa, warna, dan kekeruhan yang tidak diinginkan. Adanya zat organik dapat diketahui dengan menentukan angka permanganat.   

b.        Chemical Oxygen Demand (COD)

       Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 L sampel air, dimana pengoksidasi K₂Cr₂O₇  digunakan sebagai sumber Oksigen (Oxidizing Agent).

c.         Tes COD

       Tes COD hanya merupakan suatu analisa yang menggunakan suatu reaksi kimia yang menirukan oksidasi biologis (yang sebenarnya terjadi di alam), sehingga merupakan suatu pendekatan saja.

C.           Jenis Air

1.        Air Bersih

Air yang dikonsumsi manusia harus berasal dari sumber yang bersih dan aman. Yang dimaksud bersih dan aman adalah memenuhi beberapa kriteria berikut. Air harus bebas dari kontaminasi kuman atau bibit penyakit. Air tidak boleh mengandung bahan kimia yang berbahaya maupun beracun. Air tidak berasa dan tidak juga berbau. Jumlah air cukup untuk memenuhi kebutuhan domestik dan rumah tangga. Air memenuhi standar yang ditentukan oleh Badan Kesehatan Dunia (WHO) atau Departemen Kesehatan Republik Indonesia (Chandra, B., 2007).

2.        Air Minum

Pengertian air minum adalah air yang diperlukan untuk keperluan hidup rumah tangga, meliputi air untuk minum, memasak, mandi, mencuci dan membersihkan rumah. Agar air minum tidak mengganggu kesehatan manusia harus memenuhi persyaratan fisika, kimia dan bakteriologis yang ditentukan oleh Dinas Kesehatan. Persyaratan fisika adalah persyaratan air yang dapat dilihat, dirasa maupun dibau. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 tentang persyaratan air bersih dan air minum mencantumkan bahwa air minum harus tidak berbau, jernih, tidak berwarna, tidak berasa dan perbedaan suhu air dengan suhu ruang tidak boleh lebih dari 3^oC.

Persyaratan kimia meliputi kadar atau kandungan zat kimia dalam air. Air minum tidak boleh mengandung zat kimia yang mengganggu kesehatan manusia dan zat yang bersifat korosif karena dapat merusak pipa air minum.

Persyaratan bakteriologis meliputi kandungan mikroorganisme atau jasad renik yang terdapat dalam air minum. Persyaratan tersebut antara lain, jumlah kuman yang terdapat dalam air minum tidak boleh lebih dari 100 kuman per satu mili liter air, air minum tidak boleh mengandung bakteri coli begitu pula bakteri-bakteri patogen yang dapat menyebabkan penyakit cholera, tipus, disentri dan gastroenteritis.

D.           Metode Permanganometri

Dasar reaksi titrasi oksidimetri adalah reaksi oksodasi reduksi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4 dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah menjadi Mn2+ sesuai dengan reaksi berikut:

5e + 8H⁺ + MnO₄- → Mn₂+ + 4H₂O

Kalium Permanganat telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Permanganat bereaksi cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta banyak bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan berikut :

3Mn₂⁺ + 2MnO₄^-+ 2H₂O à MnO_2(s) + 4H⁺

Penentuan konsentrasi KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku Natrium Oksalat. Pada titik ekivalen jumlah ekivalen oksidator sama dengan jumlah ekivalen reduktor jumlah ekivalen KMnO4 sama dengan jumlah ekivalen Na2C2O4. Senyawa Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan , dan nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun banyak penyelidikan yang telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan antara 60º -70ºC. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat katika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis sehingga reaksinya disebut dengan autokatalitik karena katalisnya diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4) di mana pada gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalen. Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat adalah:

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺ → 2Mn²⁺ +10CO₂ + 8H₂O

BAB III

METODOLOGI KERJA

A.           Alat dan Bahan

1.        Alat

a.         Labu Erlenmeyer 250 ml

b.         Beaker glass

c.         Statif dan klem

d.        Pipet volume 50 ml dan 10 ml

e.         Buret 50 ml

f.          Neraca elektronik

g.         Pemanas

h.         Pipet ukur 10 ml

i.           Gelas ukur 100 ml

2.        Bahan

a.         Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organik

1)        Pindahkan 222 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 500 mL air suling dalam gelas piala sambil didinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu ukur 1000 mL.

2)        Pindahkan kembali ke dalam gelas piala dan tetesi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda.

3)        Panaskan pada temperatur 800C selama 10 menit, bila warna merah hilang selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda stabil.

b.         Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N

                                    Larutkan 3,16 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL. Simpan dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.

c.         Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N

                        Pipet 10 mL KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

d.        Asam oksalat, (COOH)₂.2H₂O 0,1 N

                        Larutkan 6,302 g (COOH)2.2H2O dalam 1000 mL air suling atau larutkan 6,7 g natrium oksalat, (COONa)2.2H2O dalam 25 mL H2SO4 6 N, dinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu takar.

e.         Asam oksalat 0,01 N

                        Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

f.          Natrium oksalat (COONa)₂. 2H₂O

B.            Prosedur Kerja

1.        Persiapan pengujian

        Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan sebagai berikut:

a.         Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL, panaskan hingga 700C.

b.        Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.

c.         Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume.

d.        Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian.

e.         Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

            dengan pengertian:

            V₁ adalah mL larutan baku asam oksalat;

            N₁ adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;

            V₂ adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan

            N₂ adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.

2.        Penetapan kadar sampel

Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut:

a.         Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3 butir batu didih.

b.         Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi warna merah muda.

c.         Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.

d.        Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105oC ± 2OC, bila terdapat bau H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit.

e.         Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.

f.          Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.

g.         Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.

h.         Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda.

i.           Catat volume pemakaian KMnO4.

j.           Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 mL, ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.           Pembakuan

No.	Bahan	Volume Titrasi	Kadar Zat Organik
1.	Air  Mineral ATM	85 ml	250,588

1.        Perhitungan

a.         Air kran

Meq KMnO4   = (ml titrasi contoh + 10) x N KMnO4

= (85 + 10) x 0,01 N

= 95 x 0,01 N

= 0,95

Meq Asam Oksalat = (ml titrasi standarisasi) x N asam oksalat

                                    = 15,7 x 0,01 N

                                    = 0,157

b.        Kadar Zat Organik (mg / l)

= (Meq KMnO4 – Meq Asam Oksalat) x 31,6 x

= ( 0,95 – 0,157) x 31,6 x

= 0,793 x 31,6 x 10

= 250,588

B.            Pembahasan

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO₄). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO₄ dengan bahan baku tertentu. Pada percobaan ini antara KMnO₄ direduksi oleh asam oksalat dan KMnO₄ mengoksidasi zat organic dalam air.

Dalam percobaan ini, sebagai pengasam digunakan larutan H₂SO₄ encer. Karena ion MnO₄^- akan tereduksi menjadi Mn²⁺ dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Dalam titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir suatu titrasi warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap, artinya saat melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul tidak hilang, hal ini menunjukan titik kestabilan. Dalam hal ini terjadi reaksi oksidasi dan reduksi:

Oksidasi : H₂C₂O₄ CO₂ + 2H⁺ +2e^-

Reduksi : MnO₄^- + 8 H⁺ Mn²⁺ + 4 H₂O

Hasil standarisasi larutan KMnO₄ pada praktikum kali ini didapatkan hasil sebagai berikut: volume titrasi 85 mL. Sehingga didapatkan konsentrasi  KMnO₄ sebesar 0,01 N.

Setelah distandarisasi barulah dimulai penentuan kadar zat organic pada sampel air bersih. Pada proses ini zat organic dioksidasi oleh KMnO₄ lalu dengan proses pemanasan diharapkan reaksi berlangsung lebih cepat. KMnO₄ yang berlebih lalu direduksi oleh asam oksalat berlebih dan sisa asam oksalat yang berlebih tersebut dititrasi lagi oleh KMnO₄ sehingga didapat volume titrasi.

Hasil penetapan kadar zat organic dalam sampel air kran adalah 250,588 mg / l. Karena kadar zat organic dalam air relative tinggi maka sangat tidak dianjurkan utuk mengonsumsi air tesebut sebab sangat membahayakan kesehatan manusia.

BAB V

PENUTUP

A.           Kesimpulan

Kadar zat organic dalam sampel air kran adalah 250,588 mg / l

DAFTAR PUSTAKA

Bresnick, Stephen, 2002, Inti Sari Kimia Umum, PT Penerbit Erlangga; Jakarta

 Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi.   STIFA Kebangsaan; Makassar

 Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III. Departemen  Kesehatan RI; Jakarta

Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif. Penerbit Erlangga; Jakarta

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.Depkes RI; Jakarta

Mengetahui
Dosen Pembimbing Meliance Bria, S.Si	Praktikan Meity Soeki