LAPORAN KIMIA MAKANAN
PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK
DALAM SAMPEL AIR
NAMA : MEITY M. SOEKI
NIM : PO.
530333312 1240
TINGKAT : II REGULER B
DOSEN : MELIANCE
BRIA,S.Si
JURUSAN ANALIS KESEHATAN
POLTEKKES KEMENKES KUPANG
2014
BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Permanganometri merupakan titrasi
yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4).
Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan
bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih
dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat
yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang
dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat
dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti:
a. Ion-ion Ca,
Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah
endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4berlebih
sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah
akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang
bersangkutan.
b. Ion-ion Bad
an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci,
dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih.
Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya
dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.
Zat organic dapat dioksidasi dengan
KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi
dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan
KMnO4.
Metode permanganometri didasarkan
pada reaksi oksidasi ion permanganat. Kalium permanganat dapat bertindak
sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator,
dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah
mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah
dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit,
sulfida, sulfida dan tiosulfat . Permanganat bereaksi secara cepat dengan
banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi
membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.
Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan
lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini.
Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat
untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan
3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+
Permanganometri merupakan titrasi
redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat
berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Berdasarkan
jumlah elektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat
ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau
31,606.
Dalam reaksi redoks ini, suasana
terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak
bereaksi dengan permanganat. Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi
dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun
jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahan indikator
dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin,
asam N-fenil antranilat.
Pencemaran air adalah suatu
perubahan keadaan di suatu tempat penampungan air seperti danau, sungai, lautan
dan air tanah akibat aktivitas manusia. Walaupun fenomena alam seperti gunung
berapi, badai, gempa bumi juga mengakibatkan perubahan yang besar terhadap
kualitas air, hal ini tidak dianggap sebagai pencemaran. Pencemaran air dapat
disebabkan oleh berbagai hal dan memiliki karakteristik yang berbeda-beda.
Meningkatnya kandungan nutrien dapat mengarah pada eutrofikasi.
Air adalah substansi kimia
dengan rumus kimia H2O: satu molekul air
tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada
satu atom oksigen. Air
bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu
pada tekanan 100
kPa (1 bar) dan temperatur 273,15 K
(0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang
penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya,
seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.
Dari sudut pandang biologi, air
memiliki sifat-sifat yang penting untuk adanya kehidupan. Air dapat memunculkan
reaksi yang dapat membuat senyawa organic untuk melakukan replikasi. Semua
makhluk hidup yang diketahui memiliki ketergantungan terhadap air. Air
merupakan zat pelarut yang
penting untuk makhluk hidup dan adalah bagian penting dalam proses metabolisme. Air juga
dibutuhkan dalam fotosintesis dan respirasi.
Fotosintesis menggunakan cahaya matahari untuk memisahkan atom hidroden dengan
oksigen. Hidrogen akan digunakan untuk membentuk glukosadan oksigen
akan dilepas ke udara.
Dalam bidang industri, metode
titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara
permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi
reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan
atau berbahaya.
A.
TUJUAN
Mengetahui kadar zat
organik didalam sampel air
B.
PRINSIP
Zat organik dalam sampel dioksidasi
dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4
direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali
dengan KMnO4.
Reaksi dalam suasana netral yaitu
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O.
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam
suasana alkalis :
MnO4- + 3e → MnO42-
MnO42- + 2H2O +
2e → MnO2 + 4OH
MnO4- + 2H2O +
3e → MnO2 +4OH
Selain itu reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi
adalah:
Oksidasi
: H2C2O4 CO2 + 2H+ +2e-
Reduksi
: MnO4-
+ 8 H+ Mn2+ + 4 H2O
BAB
II
TINJAUAN
PUSTAKA
A.
Pengertian
Air
Air
dapat berwujud padatan (es), cairan (air), dan gas (uap air). Air adalah
satu-satunya zat yang secara alami terdapat di permukaan bumi dalam ketiga
wujudnya tersebut. Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang
penting karena memiliki kemampuan
untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam,
beberapa jenis gas, dan banyak macam
molekul organik. Air sering disebut sebagai pelarut universal karena air
melarutkan banyak zat kimia.
Air adalah senyawa
kimia dengan rumus kimia H2O, artinya satu molekul air tersusun atas
dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air
mempunyai sifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi
standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan suhu 273,15 K (0°C). Zat kimia
ini merupakan suatu pelarut yang penting karena mampu melarutkan banyak zat
kimia lainnya, seperti garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan senyawa
organik. Atom oksigen memiliki nilai keelektronegatifan yang sangat besar,
sedangkan atom hidrogen memiliki nilai keelektronegatifan paling kecil diantara
unsur-unsur bukan logam.
Hal ini
selain menyebabkan sifat kepolaran air yang besar juga menyebabkan adanya
ikatan hidrogen antar molekul air. Ikatan hidrogen terjadi karena atom oksigen
yang terikat dalam satu molekul air masih mampu mengadakan ikatan dengan atom
hidrogen yang terikat dalam molekul air yang lain. Ikatan hidrogen inilah yang
menyebabkan air memiliki sifat-sifat yang khas. Sifat-sifat khas air sangat
menguntungkan bagi kehidupan makhluk di bumi.
B.
Karakteristik Air
Berdasarkan karakteristiknya air dibagi atas dua yaitu
karakteristik fisika air dan karakteristik kimia air.
1.
Karakteristik fisika air adalah :
`
a.
Warna
Warna di dalam air dapat
disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam (Fe dan Mn), humus, plankton, tanaman
air, dan buangan standar.
b.
Bau dan Rasa
Bau dan rasa biasanya
terjadi bersama-sama dan biasanya disebabkan oleh bahan-bahan organic yang
membusuk atau kegiatan mikroba.
c.
Suhu
Suhu air yang diinginkan
adalah 50⁰ F - 60⁰ F,
tetapi pengaruh iklim setempat, kedalaman pipa-pipa air dan jenis dari
sumber-sumber air akan mempengaruhi suhu.
d.
Kekeruhan
Kekeruhan di dalam air
disebabkan oleh adanya zat tersuspensi seperti lumpur, zat organic, plankton,
dan zat-zat halus lainnya.
e.
Conductivity (Daya Hantar Listrik)
Conductivity adalah suatu
larutan yang memiliki Daya Hantar Listrik (DHL).
2. Karakteristik
Kimia Organik
a.
Zat Organik
Adanya bahan organik dalam air erat
hubungannya dengan terjadinya perubahan fisik dari air yaitu timbulnya bau,
rasa, warna, dan kekeruhan yang tidak diinginkan. Adanya zat organik dapat
diketahui dengan menentukan angka permanganat.
b.
Chemical Oxygen Demand (COD)
Chemical Oxygen Demand (COD) atau
Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk
mengoksidasi zat-zat organik yang ada dalam 1 L sampel air, dimana pengoksidasi
K2Cr2O7
digunakan sebagai sumber Oksigen (Oxidizing Agent).
c.
Tes COD
Tes COD hanya merupakan suatu analisa
yang menggunakan suatu reaksi kimia yang menirukan oksidasi biologis (yang
sebenarnya terjadi di alam), sehingga merupakan suatu pendekatan saja.
C.
Jenis Air
1.
Air
Bersih
Air
yang dikonsumsi manusia harus berasal dari sumber yang bersih dan aman. Yang
dimaksud bersih dan aman adalah memenuhi beberapa kriteria berikut. Air harus
bebas dari kontaminasi kuman atau bibit penyakit. Air tidak boleh mengandung
bahan kimia yang berbahaya maupun beracun. Air tidak berasa dan tidak juga
berbau. Jumlah air cukup untuk memenuhi kebutuhan domestik dan rumah tangga.
Air memenuhi standar yang ditentukan oleh Badan Kesehatan Dunia (WHO) atau
Departemen Kesehatan Republik Indonesia (Chandra, B., 2007).
2.
Air
Minum
Pengertian air minum adalah air yang
diperlukan untuk keperluan hidup rumah tangga, meliputi air untuk minum,
memasak, mandi, mencuci dan membersihkan rumah. Agar air minum tidak mengganggu
kesehatan manusia harus memenuhi persyaratan fisika, kimia dan bakteriologis
yang ditentukan oleh Dinas Kesehatan. Persyaratan fisika adalah persyaratan air
yang dapat dilihat, dirasa maupun dibau. Peraturan Menteri Kesehatan Republik
Indonesia Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 tentang persyaratan air bersih dan air
minum mencantumkan bahwa air minum harus tidak berbau, jernih, tidak berwarna,
tidak berasa dan perbedaan suhu air dengan suhu ruang tidak boleh lebih dari 3oC.
Persyaratan kimia meliputi kadar atau
kandungan zat kimia dalam air. Air minum tidak boleh mengandung zat kimia yang
mengganggu kesehatan manusia dan zat yang bersifat korosif karena dapat merusak
pipa air minum.
Persyaratan bakteriologis meliputi
kandungan mikroorganisme atau jasad renik yang terdapat dalam air minum.
Persyaratan tersebut antara lain, jumlah kuman yang terdapat dalam air minum
tidak boleh lebih dari 100 kuman per satu mili liter air, air minum tidak boleh
mengandung bakteri coli begitu pula bakteri-bakteri patogen yang dapat
menyebabkan penyakit cholera, tipus, disentri dan gastroenteritis.
D.
Metode
Permanganometri
Dasar reaksi titrasi
oksidimetri adalah reaksi oksodasi reduksi antara zat penitrasi dan zat yang
dititrasi. Permanganometri termasuk titrasi oksidimetri yang melibatkan KMnO4
dalam suasana asam yang bertindak sebagai oksidator sehingga ion MnO4- berubah
menjadi Mn2+ sesuai dengan reaksi berikut:
5e + 8H+ + MnO4-
→ Mn2+ + 4H2O
Kalium Permanganat
telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun.
Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan
indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Permanganat bereaksi cepat
dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa substansi
membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.
Kalau bukan karena fakta banyak bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat
akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam reagen ini. Sebagai
contoh, permanganat adalah unsur pengoksidasi yang cukup kuat untuk
mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan berikut :
3Mn2+
+ 2MnO4-+
2H2O
à MnO2(s)
+ 4H+
Penentuan konsentrasi
KMnO4 misalnya dapat dilakukan dengan larutan baku Natrium Oksalat. Pada titik ekivalen jumlah ekivalen oksidator sama dengan jumlah ekivalen reduktor jumlah ekivalen KMnO4 sama dengan jumlah ekivalen Na2C2O4. Senyawa Na2C2O4 juga merupakan standar primer yang
baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan
tingkat kemurnian yang tinggi, stabil pada saat pengeringan , dan
nonhigroskopik. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun
banyak penyelidikan yang telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah
jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan biasanya
dipanaskan antara 60º -70ºC. Bahkan pada suhu
yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat
katika ion mangan(II) terbentuk. Mangan(II) bertindak sebagai katalis sehingga
reaksinya disebut dengan autokatalitik karena katalisnya diproduksi di dalam
reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat memberikan efek katalitiknya dengan cara
bereaksi dengan cepat dengan permanganat untuk membentuk mangan berkondisi
oksidasi menengah (+3 atau +4) di mana pada gilirannya secara tepat
mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalen. Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat
adalah:
5C2O42-
+ 2MnO4- + 16H+ → 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O
BAB
III
METODOLOGI
KERJA
A.
Alat
dan Bahan
1.
Alat
a.
Labu Erlenmeyer 250 ml
b.
Beaker glass
c.
Statif dan klem
d.
Pipet volume 50 ml dan 10 ml
e.
Buret 50 ml
f.
Neraca elektronik
g.
Pemanas
h.
Pipet ukur 10 ml
i.
Gelas ukur 100 ml
2.
Bahan
a.
Asam sulfat,
H2SO4 8 N yang bebas zat organik
1)
Pindahkan 222 mL H2SO4 pekat sedikit
demi sedikit ke dalam 500 mL air suling dalam gelas piala sambil didinginkan
dan encerkan sampai 1000 mL dalam labu ukur 1000 mL.
2)
Pindahkan kembali ke dalam gelas piala
dan tetesi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda.
3)
Panaskan pada temperatur 800C selama 10
menit, bila warna merah hilang selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4
0,01 N sampai warna merah muda stabil.
b.
Kalium
permanganat, KMnO4 0,1 N
Larutkan
3,16 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL. Simpan dalam botol gelap
selama 24 jam sebelum digunakan.
c.
Kalium
permanganat, KMnO4 0,01 N
Pipet 10 mL KMnO4 0,1 N
masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda
tera.
d.
Asam oksalat,
(COOH)2.2H2O 0,1 N
Larutkan 6,302 g
(COOH)2.2H2O dalam 1000 mL air suling atau larutkan 6,7 g natrium oksalat,
(COONa)2.2H2O dalam 25 mL H2SO4 6 N, dinginkan dan encerkan sampai 1000 mL dalam
labu takar.
e.
Asam oksalat
0,01 N
Pipet 10 mL larutan asam
oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling
sampai tanda tera.
f.
Natrium
oksalat (COONa)2. 2H2O
B.
Prosedur
Kerja
1.
Persiapan
pengujian
Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan
tahapan sebagai berikut:
a.
Pipet 100 mL air suling secara duplo dan
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL, panaskan hingga 700C.
b.
Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat
organik.
c.
Tambahkan 10 mL larutan baku asam
oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume.
d.
Titrasi dengan larutan kalium
permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian.
e.
Hitung normalitas larutan baku kalium
permanganat dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
dengan pengertian:
V1 adalah mL larutan baku
asam oksalat;
N1 adalah normalitas
larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;
V2 adalah mL larutan baku
kalium permanganat; dan
N2 adalah normalitas
larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.
2.
Penetapan
kadar sampel
Uji
nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut:
a.
Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke
dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3 butir batu didih.
b.
Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke
dalam contoh uji hingga terjadi warna merah muda.
c.
Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat
organik.
d.
Panaskan di atas pemanas listrik pada
suhu 105oC ± 2OC, bila terdapat bau H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit.
e.
Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
f.
Panaskan hingga mendidih selama 10
menit.
g.
Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat
0,01 N.
h.
Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N
hingga warna merah muda.
i.
Catat volume pemakaian KMnO4.
j.
Apabila pemakaian larutan baku kalium
permanganat 0,01 N lebih dari 7 mL, ulangi pengujian dengan cara mengencerkan
contoh uji.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A.
Pembakuan
No.
|
Bahan
|
Volume
Titrasi
|
Kadar
Zat Organik
|
1.
|
Air Mineral ATM
|
85
ml
|
250,588
|
1.
Perhitungan
a.
Air
kran
Meq KMnO4 = (ml titrasi contoh + 10) x N KMnO4
= (85 + 10) x 0,01 N
= 95 x 0,01 N
= 0,95
Meq
Asam Oksalat = (ml titrasi standarisasi) x N asam oksalat
= 15,7 x
0,01 N
= 0,157
b.
Kadar
Zat Organik (mg / l)
= (Meq KMnO4 – Meq Asam
Oksalat) x 31,6 x
= ( 0,95 – 0,157) x
31,6 x
= 0,793 x 31,6 x 10
= 250,588
B.
Pembahasan
Permanganometri merupakan titrasi
yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4).
Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4
dengan bahan baku tertentu. Pada percobaan ini antara KMnO4
direduksi oleh asam oksalat dan KMnO4 mengoksidasi zat organic dalam
air.
Dalam percobaan ini, sebagai pengasam
digunakan larutan H2SO4 encer. Karena ion MnO4-
akan tereduksi menjadi Mn2+ dalam suasana asam oleh reaksi dengan
atom H. Selain itu, asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan
permanganat. Dalam titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena
perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir
suatu titrasi warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap, artinya
saat melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul tidak hilang, hal ini
menunjukan titik kestabilan. Dalam hal ini terjadi reaksi oksidasi dan reduksi:
Oksidasi
: H2C2O4 CO2 + 2H+ +2e-
Reduksi
: MnO4- + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O
Hasil standarisasi larutan KMnO4 pada praktikum kali
ini didapatkan hasil sebagai berikut: volume titrasi 85 mL. Sehingga didapatkan
konsentrasi KMnO4 sebesar 0,01 N.
Setelah distandarisasi barulah dimulai penentuan kadar zat
organic pada sampel air bersih. Pada proses ini zat organic dioksidasi oleh
KMnO4 lalu dengan proses pemanasan diharapkan reaksi berlangsung
lebih cepat. KMnO4 yang berlebih lalu direduksi oleh asam oksalat
berlebih dan sisa asam oksalat yang berlebih tersebut dititrasi lagi oleh KMnO4
sehingga didapat volume titrasi.
Hasil penetapan
kadar zat organic dalam sampel air kran adalah 250,588 mg / l. Karena kadar zat
organic dalam air relative tinggi maka sangat tidak dianjurkan utuk mengonsumsi
air tesebut sebab sangat membahayakan kesehatan manusia.
BAB
V
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Kadar zat
organic dalam sampel air kran adalah 250,588 mg / l
DAFTAR
PUSTAKA
Bresnick, Stephen, 2002, Inti
Sari Kimia Umum, PT Penerbit Erlangga; Jakarta
Tim Asisten . 2010. Penuntun
Praktikum Kimia Analisis Farmasi. STIFA Kebangsaan; Makassar
Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004.
Ilmu Kimia Jilid III. Departemen Kesehatan RI; Jakarta
Underwood, 1995, Kimia Analisis
Kuantitatif. Penerbit Erlangga; Jakarta
Dirjen POM, 1979, Farmakope
Indonesia Edisi III.Depkes RI; Jakarta
Mengetahui
|
|
Dosen
Pembimbing
Meliance
Bria, S.Si
|
Praktikan
Meity
Soeki
|